薄層色譜儀斑點(diǎn)RF值不穩(wěn)定的故障維修處理方法:
1、S形及波形斑點(diǎn)
S形斑點(diǎn)是指含多種成分的樣品層析時(shí),斑點(diǎn)不是順次分布于原點(diǎn)至展開(kāi)前沿的垂直線上,而是呈s形分布于垂直線兩側(cè)。波形斑點(diǎn)是指某些含多種成分的樣品液,順次點(diǎn)于同一起始線上,展開(kāi)后,這些成分相同的斑點(diǎn)不呈直線狀平行于起始線,而是呈波浪形。
產(chǎn)生原因?yàn)楸影搴癖〔粍颉楸苊馍鲜霈F(xiàn)象的出現(xiàn)應(yīng)選用厚薄均勻的薄層板。
2、念珠狀斑點(diǎn)
念珠狀斑點(diǎn)是指化合物斑點(diǎn)之間距離小,相互連接呈念珠狀。
產(chǎn)生原因及克服方法:樣品中成分過(guò)多,在一定長(zhǎng)度的薄層板上,排布不開(kāi),彼此重疊?蛇m當(dāng)增加層析板長(zhǎng)度,使斑點(diǎn)距離加大或采用雙向?qū)游,使所含成分向兩個(gè)方向展開(kāi)可以避免念珠狀斑點(diǎn)的出現(xiàn)。多次點(diǎn)樣時(shí),點(diǎn)樣中心不重合,形成復(fù)斑。應(yīng)以適當(dāng)濃度供試液一次點(diǎn)樣,若多次點(diǎn)樣,點(diǎn)樣中心必須重合。
3、展開(kāi)后斑點(diǎn)RF值不穩(wěn)定斑點(diǎn)RF值與文獻(xiàn)規(guī)定不符或重復(fù)操作RF值時(shí)大時(shí)小。
主要原因?yàn)椋簩游鰷囟炔环(wěn)定,在采用混合溶劑展開(kāi)時(shí),由于溫度不穩(wěn)定使展開(kāi)劑的比例發(fā)生變化。薄層厚薄不勻。吸附劑溶劑質(zhì)量差異。根據(jù)以上原因在層析過(guò)程中除選擇質(zhì)量較好的吸附劑與溶劑外,同批或同一品種應(yīng)選擇同廠、同批號(hào)的吸附劑和溶劑,層析時(shí)室溫差控制在5℃之間,制板時(shí)吸附劑顆粒應(yīng)選擇直徑顆粒制板,板材平整,薄層厚薄均勻。